王曉¹，麥秀珊¹，齊麗華²
（1.南海市供水集團(tuán)有限公司，廣東 南海 528200；2.佛山市供水總公司，廣東 佛山 528000）

　　摘要：介紹了采用共沉淀—火焰原子吸收法測(cè)定聚合氯化鋁中鉛、鎘的新方法，試驗(yàn)結(jié)果表明其回收率和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(n＝10)均能滿足對(duì)水處理劑--聚合氯化鋁分析檢測(cè)的質(zhì)量控制要求。
　　關(guān)鍵詞：火焰原子吸收法；鉛；鎘；聚合氯化鋁
　　中圖分類號(hào)：x83
　　文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼：c
　　文章編號(hào)：1000-4602(2000)06-0054-02

　　聚合氯化鋁是自來(lái)水廠常用的混凝劑之一，對(duì)其含有的Pb、Cd進(jìn)行檢測(cè)，是評(píng)定其優(yōu)劣、選擇和合理投加不可缺少的依據(jù)之一。國(guó)標(biāo)GB 15892--1995介紹的利用絮狀氫氧化鐵共沉淀富集Pb、Cd的測(cè)定方法繁瑣耗時(shí)，目前在中性或弱堿性條件下，利用Pb²⁺、Cd²⁺與外加的Bi³⁺一起形成硫化物的共沉淀，達(dá)到分離水中Pb²⁺、Cd²⁺的目的，已有文獻(xiàn)^［1］報(bào)道過(guò)。但在鋁基體的酸性溶液中，加入Bi³⁺生成Bi₂S₃，PbS、CdS和Bi₂S₃一起共沉淀，從而達(dá)到分離檢測(cè)聚合氯化鋁中Pb和Cd的目的，尚未見(jiàn)有報(bào)道。本文在參考有關(guān)文獻(xiàn)^［1、2］的基礎(chǔ)上，對(duì)此進(jìn)行探討，結(jié)果令人滿意，方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、實(shí)用。

　　1 主要儀器和試劑

　　VarianAA--640原子吸收分光光度計(jì)(美國(guó)里安公司)。
　　抽濾裝置(配G5的玻璃砂心漏斗)。
　　鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1.00 mg/mL。
　　鎘標(biāo)準(zhǔn)貯備液：1.00 mg/mL。
　　鉛、鎘混合標(biāo)準(zhǔn)工作液：含Pb50.00 μg/mL、Cd10.00 μg/mL。
　　硝酸鉍溶液：含Bi³⁺4 mg/mL。
　　硫化鈉溶液：稱10 gNa₂S·9H₂O，用去離子雙蒸水溶解后稀釋至250mL，此溶液1 mL大約能沉淀24mg的鉍。?
　　5%(V/V)鹽酸溶液：取50mL優(yōu)質(zhì)純鹽酸，用去離子雙蒸水稀釋至1000mL。
　　硝酸溶液：1+5。
　　硫酸溶液：1+3。

　　2 儀器工作條件 (見(jiàn)表1)

表1 儀器工作條件 元素 波長(zhǎng)
（nm） 扣背景 燈電流
（mA) 通帶寬度
（nm） 乙炔流量
（L/min） 空氣流量
（L/min） 吸光度擴(kuò)張系數(shù) Pb 217.0 氚 5 1.0 2.0 1.35 2 Cd 228.8 氚 4 0.5 2.0 1.35 2

　　3 試驗(yàn)方法

　　稱取液體樣品10.00 g(固體樣品3.30 g)，加入40 mL去離子雙蒸水和5.00 mL硫酸溶液，煮沸2 min，冷卻后(如有白色沉淀應(yīng)過(guò)濾去除)^［2］，用5%(V／V)鹽酸溶液稀釋至1 000 mL，加入硝酸鉍溶液1.50 mL(混勻)，在攪拌下加入8.00 mLNa₂S溶液，靜置1 h后，用玻璃砂心漏斗過(guò)濾，并用濾液沖洗容量瓶，將漏斗上的沉淀用熱稀硝酸(1+5)溶解到100 mL小燒杯中，冷卻后用去離子雙蒸水稀釋至50.00mL，然后上機(jī)測(cè)定。

　　4 結(jié)果與討論

　　① 取Pb、Cd混合標(biāo)準(zhǔn)工作液0.00、2.00、4.00、6.00 mL，按試驗(yàn)方法處理測(cè)定，得標(biāo)準(zhǔn)工作曲線，回歸方程和相關(guān)系數(shù)分別為：
　　A_Pb＝0.01993C_Pb+0.00139C_Pbr_Pb＝0.9991?
　　A_Cd＝0.04789C_Cd+0.000 89
　　r_Cd＝0.9989
　　② 取樣品按試驗(yàn)方法進(jìn)行處理和測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表2。

表2 測(cè)定結(jié)果 樣品編號(hào) 測(cè)定次數(shù)（n） 測(cè)定結(jié)果 相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（%） Pb Cd Pb Cd Ⅰ 10 5.09×10^-4 1.02×10^-4 5.97 8.91 Ⅱ 10 4.72×10^-4 0.97×10^-4 8.30 11.32

　　③ 加標(biāo)回收試驗(yàn)是按試驗(yàn)方法取樣品，加入一定量的標(biāo)準(zhǔn)溶液后進(jìn)行處理和測(cè)定，結(jié)果見(jiàn)表３。

表3 加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果 元素 測(cè)定值 加標(biāo)量 測(cè)定次數(shù)（n） 測(cè)得總值 回收率（%） Pb 4.72×10^-4 2.00×10^-4 10 6.58×10^-4 93.0 4.72×10^-4 4.00×10^-4 10 8.99×10^-4 106.8 Cd 1.02×10^-4 1.00×10^-4 10 1.94×10^-4 92.0 1.02×10^-4 2.00×10^-4 10 3.00×10^-4 99.0

　　從表3可知，Pb的加標(biāo)回收率在93.0%～106.8%之間，Cd的加標(biāo)回收率在92.0%～99.0%之間，說(shuō)明本方法準(zhǔn)確度較好。
　　④ S^2-和Bi³⁺用量的影響。在保證S^2-適度過(guò)量的前提下，適當(dāng)改變Bi³⁺的加入量，對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)明顯影響，但S^2-過(guò)量太多會(huì)使空白增大，從而影響測(cè)定結(jié)果。本試驗(yàn)加1.50 mL硫化鈉溶液，既保證了S^2-的適度過(guò)量，又不會(huì)影響測(cè)定。

參考文獻(xiàn)：
［1］張立軍，王德雙.理化檢驗(yàn)--化學(xué)分冊(cè)［J］.1998，34(11)：498.
［2］GB 15892-1995，水處理劑--聚合氯化鋁［S］.

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收稿日期：1999-12-11